水中溶解氧的含量是衡量水體自凈能，判斷水質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一。溶解氧含量與水體中生物群落的組成，分布等密切相關(guān)。對于水中魚類而言，溶解氧需大于4mg/L才能保證其正常的生命活動，因此在水質(zhì)監(jiān)測過程中對溶解氧這個指標(biāo)的關(guān)注度很高。
水中溶解氧主要的測定方法有：碘量法、電化學(xué)探頭法、電導(dǎo)法和熒光法。碘量法是最早用于測量水中溶解氧的方法，也是測量水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。當(dāng)水中含有一些還原性物質(zhì)比如亞硝酸鈉、硫化物、硫脲、腐殖酸或者丹寧酸時(shí)則會對碘量法滴定數(shù)據(jù)造成較大的干擾，此時(shí)就會推薦使用電化學(xué)探頭法。電化學(xué)探頭法儀器因測量速度快，結(jié)果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，干擾少而被廣泛使用在實(shí)際工作中，其工作原理為當(dāng)水體中氧分子透過隔膜后被工作電極還原，這過程產(chǎn)生一個與氧濃度成正相關(guān)的擴(kuò)散電流，通過測量這個擴(kuò)散電流來計(jì)算水中溶解氧濃度?，F(xiàn)行電化學(xué)探頭法測量溶解氧的方法標(biāo)準(zhǔn)為HJ 509-2009。本文主要對電化學(xué)探頭法測量水中溶解氧操作和維護(hù)保養(yǎng)細(xì)節(jié)進(jìn)行探討和分析，充分了解儀器的性能特點(diǎn)，進(jìn)而提高溶氧儀的測量準(zhǔn)確度。
1.1 主要儀器及試劑
多功能測量儀，碘量法測溶解氧所需試劑等。
1.2 溶氧儀量程標(biāo)定
實(shí)驗(yàn)室方法一(飽和空氣水法)：在20℃室溫環(huán)境下，在2L燒杯中裝1L超純水，將水曝氣2h，停止曝氣后靜置30min，然后對儀器進(jìn)行量程標(biāo)定。選擇磁子轉(zhuǎn)速在500rpm或電極在水相中反復(fù)攪動，啟動校準(zhǔn)，儀器界面上選擇飽和空氣水校準(zhǔn)，完成后滿度顯示為100%。
實(shí)驗(yàn)室方法二(水飽和空氣法)：在20℃室溫環(huán)境下，將探頭保護(hù)套筒內(nèi)的海綿加水至全濕，將探頭電極膜上的水用濾紙吸干，然后把電極放回至保護(hù)套中平衡2h，啟動校準(zhǔn)，儀器界面上選擇在水飽和空氣校準(zhǔn)，完成后滿度顯示為102.3%。一般來說，采用水飽和空氣法和采用飽和空氣水法的校準(zhǔn)結(jié)果是一致的，校準(zhǔn)完后回測飽和空氣水或者水飽和空氣，測定數(shù)值在9.0mg/L左右。
現(xiàn)場標(biāo)定：儀器每次使用前需要進(jìn)行標(biāo)定，戶外使用時(shí)很難做到在20℃度的環(huán)境，因此可以在現(xiàn)場選擇水飽和空氣法在探頭套筒中進(jìn)行校準(zhǔn)，利用此方法校準(zhǔn)的儀器測量示值誤差在可接受范圍以內(nèi)，可正常使用。
1.3 零點(diǎn)標(biāo)定
現(xiàn)用現(xiàn)配無氧水，取0.25g亞硫酸鈉和0.25g六水合氯化鈷溶于250mL超純水中，將探頭放入無氧水中輕輕移動，啟動零點(diǎn)校準(zhǔn)，待儀器數(shù)值穩(wěn)定后變?yōu)榱愫簏c(diǎn)擊完成。儀器帶有零點(diǎn)補(bǔ)償?shù)膬x器不用進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。
